超高纯气体中的气相色谱仪应用

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超纯气体和高纯气体的分析和检测是痕量分析的一个分支，在气体纯度分析和痕量杂质测定研究中范围狭窄，但具有实际意义。随着我国经济的快速发展，高纯度气体不仅在数量、质量和类型上提出了新的要求，而且对相应国家标准、测试理论、方法和测试仪器的研究、开发和生产也提出了新的要求。先进的测试仪器不仅可以指导生产技术的控制和改革，而且可以保证产品质量，避免制造商和用户之间的争端。

超纯气体"一词是1964年全国超纯气体试验会议上定义的，即气体纯度大于99.999%，总杂质小于10×10-V V(即10 ppm)，所有气体均属于超纯气体类别。但是50年的发展改变了这个定义：五种"9"气体被称为高纯度气体，而六种"9"或更高纯度的气体被称为"超纯气体"。对纯度大于99%的气体，在扣除杂质后，采用减法进行纯度分析，因此，气体纯度分析实际上是对气体中痕量或微量杂质气体的检测。

一、纯气体气相色谱分析的现状

纯气体中杂质的气相色谱分析因其各种优点而不可替代。由于分析时间短、分析时间短、操作简单、分析技术灵活多变、价格低廉、自动检测和计算机控制等优点，其产品受到广大用户的欢迎。例如，我公司的"高纯氩色谱分析仪"、"微量烃色谱分析仪"等投放市场的产品得到了用户的肯定和青睐，取代了进口产品，超过了需求。

二.探测器和探测技术

1.目前有几种气相色谱检测器用于分析纯气体中的杂质气体。

主要结果如下：(1)热传导单元检测器(TCD)的最佳指标可达到ppm水平。

(2)氢火焰离子化检测器国家标准(GB/T8984.1-3≤，1997年)中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定是在火焰电离法直接测定一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的基础上进行的，最低浓度为0.1ppm。

(3)氦离子化检测器(PDHID)。大部分探测器用于检测高纯氦气中的杂质气体，1 ppb可以直接检测，还有其他高纯度气体中杂质气体的检测技术。

(4)电子捕获检测器(ECD)能检测高纯氮、氩、一氧化碳等气体中的微量氧(ppb级)。

(5)火焰光度检测器(FPD)是一种对磷和硫化合物具有高度选择性和灵敏性的火焰光度检测器。

此外，还有氧化锆探测器等。

2.气相色谱分析气体杂质的检测技术有变温浓度法、柱内转换法、柱切换法和工艺改变法等。